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新型污染物!GB/T 5750.8 水中11種全氟化合物的檢測
發(fā)布日期:2024/12/19


 水中11種全氟化合物的檢測


參考GB/T 5750.8-2023《生活飲用水標準檢驗方法》

第8部分 有機物指標 84 全氟辛酸



 



全氟化合物是新型持久性有機污染物,因化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、表面活性低、具有疏水性和親脂性,被用于防污劑、化妝品、醫(yī)藥、電氣和電子零件、紡織品、阻燃劑及殺蟲劑等,使其廣泛存在于水體等各種環(huán)境介質(zhì)中。全氟化合物持久性jiqiang,具有高度的生物蓄積性和生物放大性,并且能夠遠距離遷移,由于C-F鍵的鍵能較高,故其性質(zhì)較穩(wěn)定,不易發(fā)生水解、光解、降解及代謝作用,可在水里持久存在。

 

GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標準檢驗方法》第8部分,主要涉及生活飲用水中有機物的檢測方法。該標準由國家市場監(jiān)督管理總局和國家標準化管理委員會于2023年3月17日聯(lián)合發(fā)布,并于2023年10月1日實施,代替了GB/T 5750.8-2006《生活飲用水標準檢驗方法有機物指標》。

 

迪馬科技參考GB/T 5750.8-2023 《生活飲用水標準檢驗方法》第8部分 有機物指標 84 全氟辛酸,重現(xiàn)了此方案,使用UPLC-MS/MS法,基質(zhì)標準品外標法定量,ProElut® PWA 150mg/6mL(Cat.#:65813)凈化,Endeavorsil® C18,2.1mmx50mm,1.8μm(Cat.#: 87002)色譜柱分析了自來水和純凈水樣品中11種全氟化合物,加標水平5ng/L和50ng/L的樣品回收率范圍60%-100%。



 

 

 

01
適用范圍




本方案適用于自來水、純凈水中11種全氟化合物的檢測。

02
標準品配制




(1) 11種全氟化合物準儲備液:迪馬標準品部提供 (Cat.#: 48009);

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(2) 混合標準中間液Ⅰ:準確吸取適量混合標準儲備液,30%甲醇逐級稀釋,配制成終濃度100ng/mL的混合標準溶液;

(3) 混合標準工作液Ⅱ:準確吸取適量混合標準儲備液,30%甲醇逐級稀釋,配制成終濃度1μg/mL的混合標準溶液。

03
提取




預(yù)處理:量取1L待測水樣,加入4.625g乙酸銨后pH調(diào)節(jié)至6.8-7.0,混勻。

04

凈化





ProElut® PWA 150mg/6mL SPE 柱(Cat.#: 65813)

(1) 活化:依次用5mL 0.1%氨水-甲醇溶液、7mL甲醇、10mL純水活化;

(2) 上樣:將經(jīng)過預(yù)處理樣品全部上柱,流速控制在8mL/min;

(3) 淋洗:上樣結(jié)束后用5mL 0.025mol/L乙酸銨水溶液(pH 4.0)和12mL純水淋洗,負壓抽取15min吹干固相萃取柱;

(4) 洗脫:依次用5mL甲醇和7mL 0.1%氨水-甲醇溶液進行洗脫,收集全部洗脫液于玻璃氮吹管中;

(5) 氮吹:將收集的樣品在40℃水浴溫度下氮吹至近干,用30%甲醇水溶液定容至1mL,渦旋混勻,待測。

注:同方法制備基質(zhì)匹配標準溶液

05
分析條件




(1) UPLC條件

色譜柱:Endeavorsil® C18, 50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#: 87002)

流速:0.3mL/min        

進樣量:5μL      

柱溫:40℃

流動相:A: 5mmol/L乙酸銨水溶液           B: 甲醇

梯度設(shè)置

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(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:負離子掃描

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

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06
樣品添加回收結(jié)果




(1) 自來水

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(2) 純凈水

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07
目標化合物的XIC圖




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08
目標化合物的定量離子色譜圖




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09
相關(guān)產(chǎn)品信息




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