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【中藥配方顆?!看ㄜ号浞筋w粒的檢測
發(fā)布日期:2024/7/1
DIKMA
圖片

川芎配方顆粒

 

一、品種說明 >>

【來源】本品為傘形科植物川芎 Ligusticum chuanxiong Hort. 的干燥根莖經(jīng)炮制并按標準湯劑的主要質(zhì)量指標加工制成的配方顆粒。

 

【制法】取川芎飲片3000g,加水煎煮,濾過,濾液濃縮成清膏(干浸膏出膏率為19%~28%),加入輔料適量,干燥(或干燥,粉碎),再加輔料適量,混勻,制粒,制成 1000g,即得。

 

【性狀】本品為淡黃色至黃棕色的顆粒;氣微香,味微苦、辛。


 

二、特征圖譜 >>

1、樣品制備

參照物溶液  取川芎對照藥材1g,置具塞錐形瓶中,加水50mL,回流提取30分鐘,放冷,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,作為對照藥材參照物溶液。另取阿魏酸對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液,作為對照品參照物溶液。

供試品溶液  取本品適量,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。 

 

2、分析條件

色譜柱: Platisil® ODS,4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99503)

流動相: A: 乙腈      B: 0.1%磷酸溶液

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流速: 1.0mL/min

進樣量: 10μL

柱溫: 30℃

檢測波長: 300nm

 

3、實驗圖譜

對照藥材圖譜

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對照品圖譜

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供試品圖譜

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4、實驗結(jié)果

使用色譜柱Platisil® ODS,4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99503) 檢測川芎配方顆粒的特征峰,供試品色譜中呈現(xiàn)10個特征峰,并與對照藥材參照物色譜中的10個特征峰保留時間相對應;計算峰1、峰2、峰3、峰4、峰6、峰7、峰8、峰9、峰10與S峰(阿魏酸)的相對保留時間分別為0.615(峰1)、0.636(峰2)、0.671(峰3)、0.692(峰4)、1.150(峰6)、1.217(峰7)、1.274(峰8)、1.538(峰9)、1.755(峰10),在規(guī)定值的±10%范圍之內(nèi),符合方法要求

 


圖片

三、含量測定 >>

1、樣品制備

對照品溶液 取阿魏酸對照品適量,精密稱定,加70%甲醇制成每1mL含50μg的溶液,即得。

供試品溶液 取本品適量,研細,取約0.5g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,精密加入70%甲醇50mL,密塞,稱定重量,超聲處理30分鐘,放冷,再稱定重量,用70%甲醇補足減失的重量,搖勻,濾過,取續(xù)濾液,即得。

 

2、分析條件

色譜柱: Diamonsil® C18(2),4.6mmx250mm,5μm (Cat.#: 99603)

流動相: 乙腈 : 0.1%磷酸溶液 = 15 : 85

流速: 1.0mL/min

進樣量: 10μL

柱溫: 25℃

檢測波長: 321nm

 

3、實驗圖譜

對照品圖譜

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供試品圖譜

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4、實驗結(jié)果

經(jīng)測定本品每1g含阿魏酸(C10H10O4)為2.9mg,在方法規(guī)定的范圍內(nèi)(1.5 mg~4.5 mg)。


 

 

 

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