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化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法
發(fā)布日期:2024/7/1

化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法

 

   α-熊果苷、β-熊果苷具有良好的美白效果,兩者為差向異構(gòu)體,理化性質(zhì)相近,但美白效果與價格差異較大,市售商品存在實際添加熊果苷與標簽不符的現(xiàn)象,嚴重影響消費者利益;氫醌、苯酚雖具有美白效果,但因毒性較強,常被禁止用于化妝品中。


   2023828日,國家藥監(jiān)局發(fā)布了關(guān)于將油包水類化妝品的pH值測定方法等21項制修訂項目納入化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)的通告(2023年第41)。其中,《化妝品中丙烯酰胺的檢驗方法》、《化妝品中地氯雷他定等51種原料的檢驗方法》、《化妝品中巰基乙酸等8種原料的檢驗方法》、《化妝品中游離甲醛的檢驗方法》、《化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法》等5項檢驗方法為修訂的檢驗方法,替換《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》中原有檢驗方法,自202431日起,化妝品注冊、備案及抽樣檢驗相關(guān)檢驗應當采用本通告發(fā)布的檢驗方法。

   

   迪馬科技根據(jù)通告內(nèi)容,重現(xiàn)了《化妝品中α-熊果苷等4種原料的檢驗方法》,樣品使用甲醇提取,Spursil® C18-EP 250x4.6mm,5μm (Cat.#:82106)色譜柱分離,熒光檢測器檢測,高效液相色譜法測試了水劑類樣品(潤膚水)、霜膏類樣品(護手霜)、粉類樣品(爽身粉),添加回收率在86%-114%之間,可供廣大客戶參考。

 

      上海市食品藥品檢驗所 國家藥品監(jiān)督管理局化妝品監(jiān)測評價重點實驗室發(fā)表了《高效液相色譜-熒光檢測法同時測定化妝品中的α-熊果苷、β-熊果苷、氫醌和苯酚》文獻,也采用迪馬科技的Spursil® C18-EP 250x4.6mm, 5μm (Cat.#:82106)色譜柱進行分析。


     

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 01、適用范圍

本方案適用于潤膚水、護手霜、爽身粉中的α-熊果苷、熊果苷、氫醌和苯酚的檢測,定量下限和zuidi定量濃度見表1。

注:本文中的熊果苷即指β-熊果苷。


02、標準品配制

準確量取不同體積的混合標準溶液(Cat.#:48152),用甲醇配制成濃度如表2所示的混合標準系列溶液。


 


03、提取

稱取樣品1.0g(精確至0.001g),置10mL具塞比色管中,加入甲醇至刻度,渦旋振蕩30秒,使樣品與提取溶劑充分混勻。密塞,超聲提取20min,放置至室溫,取適量樣品溶液離心(轉(zhuǎn)速10000r/min) 5min,取上清液經(jīng)0.45μm尼龍微孔濾膜過濾,取續(xù)濾液作為待測溶液。

04、分析條件

色譜柱:Spursil® C18-EP,4.6mmx250mm,5μm (Cat.#:82106)

流速:0.5mL/min      

進樣量:5μL        

柱溫:20℃

流動相:A-水      B-甲醇

梯度設置:

 

檢測器:熒光檢測器,檢測波長設置如下:

 


06、添加回收圖譜


潤膚水、護手霜、爽身粉中的α-熊果苷、熊果苷、氫醌和苯酚的HPLC檢測添加回收結(jié)果。

以α-熊果苷計,添加濃度5μg/g[加標量:混標(熊果苷100μg/mL、α-熊果苷100μg/mL、氫醌10μg/mL、苯酚20 μg/mL),0.05mL]

以α-熊果苷計,添加濃度20μg/g[加標量:混標(熊果苷100μg/mL、α-熊果苷100μg/mL、氫醌10μg/mL、苯酚20 μg/mL),0.2mL]

 

 

 


更多樣品基質(zhì)圖譜請見迪馬科技網(wǎng)站。


06、標準曲線的繪制

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07、相關(guān)產(chǎn)品

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