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植物生長調(diào)節(jié)劑乙烯利殘留測定法重磅出爐,迪馬科技新品登場
發(fā)布日期:2024/10/11
乙烯利殘留量測定法 UPLC-MS/MS法

參考標(biāo)準(zhǔn)《植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿 第三法》

 

 


乙烯利是人工合成的一種植物生長調(diào)節(jié)劑,廣泛用于藥用植物種植業(yè),能夠便捷地干預(yù)藥用植物的生長狀況,促進(jìn)藥材的增質(zhì)、增產(chǎn),對我國藥用植物資源開發(fā)具有重要意義。但是,如果隨意提高使用濃度和延長使用時間,不僅對栽培環(huán)境有一定的污染,還可能在中藥材中有殘留的風(fēng)險,對人體產(chǎn)生一定的危害。

 

2024年《植物生長調(diào)節(jié)劑殘留量測定法國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案公示稿 第三法》中,發(fā)布了乙烯利的測定方法,迪馬科技依據(jù)公示稿方案,建立了高效液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法,檢測中藥中的乙烯利,采用水和酸水甲醇提取,乙腈沉淀蛋白,ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)凈化,Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A,100x2.1mm,5μm (Cat.#: 99455)進(jìn)行分離檢測,基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品內(nèi)標(biāo)法定量,回收率在90%-110%之間,該方法簡單、快速、可靠,可供廣大客戶參考。

(一)適用范圍

本方案適用于中藥中乙烯利的檢測,高效液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜測定,基質(zhì)標(biāo)內(nèi)標(biāo)法定量。

(二)標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 乙烯利標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇,迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#:48411)。

 

(2) 乙烯利中間液Ⅰ:精密量取乙烯利標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液,即得。

 

(3) 乙烯利中間液Ⅱ:精密量取乙烯利中間液Ⅰ,用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液,即得。

 

(4) 乙烯利中間液Ⅲ:精密量取乙烯利中間液Ⅱ,用甲醇溶解配制成每1mL含0.1μg的溶液,即得。

 

(5) 內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液:1000μg/mL溶于1%甲酸甲醇,迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供(Cat.#:48414)

 

(6) 內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸中間液Ⅰ:精密量取2-溴乙烷膦酸標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用甲醇溶解配制成每1mL含10μg的溶液,即得。

 

(7) 內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸中間液Ⅱ:精密量取內(nèi)標(biāo)2-溴乙烷膦酸中間液Ⅰ,用甲醇溶解配制成每1mL含1μg的溶液,即得。

(三)提取

(1) 取3g樣品,準(zhǔn)確加入15mL水,渦旋使藥粉充分浸潤。

 

(2) 準(zhǔn)確加入15mL 1%甲酸甲醇溶液與內(nèi)標(biāo)中間液Ⅰ 300μL,渦旋混勻,置振蕩器上劇烈振蕩15min,-18℃冷凍30min,4000rmp離心3min。

 

(3) 精密吸取上清液2mL,精密加入乙腈2mL,搖勻,放置10分鐘,4000rmp離心5min,上清液備用。

(四)凈化

ProElut® QuE 15mL Tube 150mg C18/60mg Silica/15mg Carb (Cat.#: 64743)

取3mL上清液于ProElut® QUE管中,渦旋混勻,置振蕩器上劇烈振蕩5min,4000rmp離心5min,上清液過0.22μm 尼龍膜(Cat.#:37177),上機(jī)分析。

備注:基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品的制備:取空白基質(zhì)樣品3g,經(jīng)(三)提取、(四)凈化,上清液加過0.22μm尼龍膜,添加定量的標(biāo)準(zhǔn)品,即得。

(五)分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱:Diamonsil® Plus Polar Pesticide-A,100x2.1mm,5μm (Cat.#: 99455)

流速:0.5mL/min    

進(jìn)樣量:10μL  

柱溫:50℃

流動相:A:1.2%甲酸水溶液    B: 0.5%甲酸乙腈

梯度設(shè)置:

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(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI              

掃描方式:負(fù)離子掃描

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測      

電噴霧電壓:-4500V

霧化氣壓力:50psi          

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi          

離子源溫度:500℃

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(六)添加回收結(jié)果及譜圖

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更多譜圖,詳見迪馬科技。

(七)相關(guān)產(chǎn)品信息

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