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網(wǎng)站首頁解決方案 ◇ GB 31659.1-2021:解密牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測技術(shù)!
GB 31659.1-2021:解密牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測技術(shù)!
發(fā)布日期:2024/2/4

牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測

SPE-UPLC-MS/MS


 

賽拉嗪為非麻醉性鎮(zhèn)痛、鎮(zhèn)靜劑,主要用于止痛、催眠、肌肉松弛,因為牛對其非常敏感,并且可能會在牛奶中有殘留,所以必須謹(jǐn)慎使用。

 

迪馬科技參考《GB 31659.1-2021 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 牛奶中賽拉嗪殘留量的測定 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》,建立了SPE-UPLC-MS/MS法,可測定牛奶中賽拉嗪的殘留量。本方案使用乙腈提取,ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)凈化,Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)色譜柱分離檢測,定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,回收率在80%-110%之間。

 

本方案重現(xiàn)了國標(biāo)方法,在最后定容步驟中,將標(biāo)準(zhǔn)要求20%乙腈水,修改為5%乙水定容,減小溶劑效應(yīng),從而改善了峰形。

1、適用范圍

本方案適用牛奶中賽拉嗪殘留量的檢測。

2、標(biāo)準(zhǔn)品配制

(1) 賽拉嗪儲備液:由迪馬科技標(biāo)準(zhǔn)品部提供,濃度100μg/mL,溶于乙Cat.#:47953);

(2) 賽拉嗪中間液Ⅰ:準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪儲備液,用5%乙水稀釋并定容,配制成濃度為1μg/mL的中間液Ⅰ;

(3) 賽拉嗪中間液Ⅱ:準(zhǔn)確吸取適量賽拉嗪中間液Ⅰ,用5%乙水稀釋并定容,配制成濃度為0.1μg/mL的中間液Ⅱ。

3、提取

取試樣2g,加8mL乙腈,渦旋混合5min,8000r/min離心5min,取上清液于10mL離心管中,40℃水浴氮吹濃縮至小于2mL,加入4mL 0.5%的氨水溶液,渦旋混合,備用。

4、凈化

ProElut® PLS 60mg/3mL (Cat.#:68003)

(1)活化:用3mL甲醇、3mL水和3mL 0.5%氨水溶液活化;

(2)上樣:備用液全部過柱,棄去流出液;

(3)淋洗:用3mL水淋洗,真空抽干1min,棄去流出液;

(4)洗脫:加入3mL 2%甲酸甲醇洗脫,并收集洗脫液;

(5)重新溶解:將洗脫液在40℃水浴下氮吹至干,用5%乙水定容到0.5mL, 混勻,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機(jī)分析。

 

5、基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

取經(jīng)提取、凈化、氮吹后的空白試料,加入適量標(biāo)準(zhǔn)溶液,用5%乙水定容到0.5mL,過Nylon膜(Cat.#:37177),上機(jī)分析。

 

6、分析條件

(1) UPLC條件

色譜柱:Endeavorsil® C18,50x2.1mm, 1.8μm (Cat.#:87002)

流速:0.3mL/min

進(jìn)樣量:10μL

柱溫:35℃

流動相:A: 0.1%甲酸水溶液 B: 0.1%甲酸乙

梯度設(shè)置:

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(2) 質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正離子

掃描檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測

電噴霧電壓:5500V霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

 

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7、添加回收結(jié)果及譜圖

 

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