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土壤中佳樂麝香的檢測解決方案
  • 更新日期:2015-08-11     信息來源:本站      瀏覽次數(shù):3109
    • ?    人工合成麝香廣泛應用于化妝品、個人護理用品等日化產品中。目前,在水體、污泥、大氣及人體、魚、蝦、貝類等生物體內均有檢測,被認為是環(huán)境中新型污染物。由于麝香屬揮發(fā)性有機物,一般采用GC或者GCMS檢測,前處理過程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。

      方法優(yōu)勢

          迪馬科技建立固相萃取-氣相色譜串聯(lián)質譜法檢測土壤中佳樂麝香,土壤樣品經脫水處理,過20目篩。樣品經正己烷提取后,使用ProElut Silica凈化,選擇合適的凈化條件,降低雜質干擾;回收率均在85%以上,保證實驗結果的重現(xiàn)性和準確性;方法檢出限是5 μg/kg。

          以下為詳細解決方案,敬請參考!

      1、適用范圍

          本方案適用于土壤中佳樂麝香的檢測。方法檢出限5 μg/kg。

      2、樣品準備

      (1)   土壤樣品風干,過20目篩;

      (2)   稱取2.0 g樣品,加入20 mL正己烷混勻,振蕩5 min,超聲10 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液;

      (3)   向下層殘渣中加入20 mL正己烷,按照步驟(2)重復提取一次,合并上清液;

      (4)   將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸干,加入3 mL正己烷,混勻,待凈化。

      3、SPE柱凈化——ProElut Silica 500 mg/6 mLCat#:63005

      (1)活    化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,棄去流出液;  

      (2)上    樣: 將待凈化液加入柱中,棄去流出液;  

      (3)淋    洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,棄去流出液;   

      (4)洗    脫: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;

      (5)重新溶解: 將洗脫液在35 ℃水浴下減壓蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。

      4、色譜條件

      色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)

      進樣口溫度:220 ℃

      升溫程序:初始溫度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升溫至160 ℃,,再以10 ℃/min升溫至250 ℃,保持2 min

      載氣:氦氣,流速:1 mL/min

      進樣方式:不分流進樣

      進樣量:1 μL

      離子源溫度:210 ℃

      接口溫度:260 ℃

      溶劑延遲:6 min

      1選擇離子監(jiān)測組表

      起始時間/min

      結束時間/min

      選擇離子

      8

      16.5

      243,258,213,157

       目標物組分名稱、保留時間及特征離子一覽表

      化合物

      保留時間

      目標離子

      參考離子

      佳樂麝香

      12.54

      243

      258,213

      5、添加回收結果

      土壤中佳樂麝香添加回收結果

      NO.

      化合物名稱

      添加水平(mg/kg

      回收率(%

      1

      佳樂麝香

      0.5

      106.4

       佳樂麝香.jpg

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      紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*

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