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共創(chuàng)共贏
? 人工合成麝香廣泛應用于化妝品、個人護理用品等日化產品中。目前,在水體、污泥、大氣及人體、魚、蝦、貝類等生物體內均有檢測,被認為是環(huán)境中新型污染物。由于麝香屬揮發(fā)性有機物,一般采用GC或者GCMS檢測,前處理過程有液液萃取,ASE、SPE、GPC等方法。
方法優(yōu)勢
迪馬科技建立固相萃取-氣相色譜串聯(lián)質譜法檢測土壤中佳樂麝香,土壤樣品經脫水處理,過20目篩。樣品經正己烷提取后,使用ProElut Silica凈化,選擇合適的凈化條件,降低雜質干擾;回收率均在85%以上,保證實驗結果的重現(xiàn)性和準確性;方法檢出限是5 μg/kg。
以下為詳細解決方案,敬請參考!
1、適用范圍
本方案適用于土壤中佳樂麝香的檢測。方法檢出限5 μg/kg。
2、樣品準備
(1) 土壤樣品風干,過20目篩;
(2) 稱取2.0 g樣品,加入20 mL正己烷混勻,振蕩5 min,超聲10 min,6000 rpm離心2 min,收集上清液;
(3) 向下層殘渣中加入20 mL正己烷,按照步驟(2)重復提取一次,合并上清液;
(4) 將上清液在35 ℃水浴下減壓蒸干,加入3 mL正己烷,混勻,待凈化。
3、SPE柱凈化——ProElut Silica 500 mg/6 mL(Cat#:63005)
(1)活 化: 向柱中加入5 mL二氯甲烷、5 mL正己烷,棄去流出液;
(2)上 樣: 將待凈化液加入柱中,棄去流出液;
(3)淋 洗: 依次加入5 mL正己烷、5 mL 30%二氯甲烷正己烷,棄去流出液;
(4)洗 脫: 加入10 mL 40% 二氯甲烷正己烷,收集流出液;
(5)重新溶解: 將洗脫液在35 ℃水浴下減壓蒸干,用甲醇定容至1 mL,供GC-MS分析。
4、色譜條件
色譜柱:DM-5MS, 30 m × 0.25 mm × 0.25 μm(Cat#:8221)
進樣口溫度:220 ℃
升溫程序:初始溫度60 ℃,保持0.5 min,以20 ℃/min升溫至160 ℃,,再以10 ℃/min升溫至250 ℃,保持2 min
載氣:氦氣,流速:1 mL/min
進樣方式:不分流進樣
進樣量:1 μL
離子源溫度:210 ℃
接口溫度:260 ℃
溶劑延遲:6 min
表1選擇離子監(jiān)測組表
起始時間/min | 結束時間/min | 選擇離子 |
8 | 16.5 | 243,258,213,157 |
表2 目標物組分名稱、保留時間及特征離子一覽表
化合物 | 保留時間 | 目標離子 | 參考離子 |
佳樂麝香 | 12.54 | 243 | 258,213 |
5、添加回收結果
土壤中佳樂麝香添加回收結果
NO. | 化合物名稱 | 添加水平(mg/kg) | 回收率(%) |
1 | 佳樂麝香 | 0.5 | 106.4 |
相關產品信息
紅色產品貨號#30039、#30040、#1034、#1035*
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